將試樣裝入干餾管中置于測試儀干餾孔內(nèi)，在隔絕空氣條件下，以規(guī)
定升溫程序加熱到520℃，并保持一定時間，干餾結束，然后蒸餾，測定所
得油、水、半焦的產(chǎn)率。
1．多功能低溫干餾測試儀：隨機配置干餾管、水份測定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環(huán)、錐形瓶塞、干餾管塞、導氣管、記錄表（僅供參考）
2．天平：感量0. Olg
3．電爐：單聯(lián)或多聯(lián)，溫度可調(diào)
4．標準篩：3mm孔徑
5．破碎機：破碎粒度可調(diào)
1．二甲苯（HG/T3-1011）或甲苯(GB/T684)
2．丙酮( GB/T6026)
1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g，
裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。
2．用牛角勺將試樣攪拌均勻，將備好的試樣用天平稱兩份，每份509±0. 5g，
稱準到0. Olg進行編號。
3．將插有導氣管的橡膠塞套在干餾管支管上，橡膠塞上平面距干餾管支管
根部25mm，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并保持支管向上位置，將稱
重結果填入表l中GO對應編號欄內(nèi)。
4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進入支管，如干餾
管內(nèi)壁上部沾有試樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。
5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊，在天平上稱重，稱準到0. Olg，并將稱
重結果填入表l中G1對應編號欄內(nèi)。
6．稱量清潔干燥的錐形瓶，稱準到0. Olg，并把稱重結果填入表l中G2對 應編號欄內(nèi)。
7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。
8．將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻，使試樣平鋪在干餾管前半
部（不超過干餾管1/2處）。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。
9．將多功能測試儀水箱拉出，水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。
10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi)，并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。
11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，
并保持恒定水位。
1．啟動測試儀側面空氣開關1.2(3.4)。
2．按儀表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1。
3 .按啟動鍵，加熱指示燈、運行指示燈亮，設備升溫，試驗開始進行。
4.設備溫度升到520℃，恒溫20分鐘，報警提示、試驗結束。
5．按停止鍵，關閉空氣開關1.2(3.4)。
試驗過程中，試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進入錐形
瓶，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導氣管排出。
6.取下錐形瓶壓環(huán)，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此時應使干餾管
支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。
7．取下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置5min
后取下橡皮塞，稱量（稱準到0. Olg>，并把稱重結果填入表l中G3對應
編號欄。
盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a)，見稱重記錄表2。
8．干餾管（包括橡皮塞及導氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準到0. Olg），
并把稱重結果填入稱重記錄表中G4對應編號欄。然后取下橡皮塞，用蘸
有丙酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮揮發(fā)
完，再裝上橡皮塞，再次稱重（稱準到0. Olg），并把稱重結果填入表l中
G5對應編號欄。
此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d)，見稱重換算表2。
9．經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗前干餾管質(zhì)量之差，即為半焦的總質(zhì)量(C)，
見稱重記錄表2。
10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測定
①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然
后接上水份測定管并與冷凝管相連。
②冷凝器上口應用棉花或其它物料塞住，以防止塵埃落入并避免空氣中的
濕氣在冷凝管中凝結。
③電爐加熱，并控制蒸餾速度，使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2～4滴。
當水份測定管中的水份不再增加時，即可停止蒸餾（蒸餾結束時，應提
高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測定管中）。
④錐形瓶冷卻后，取下錐形瓶和水份測定管，如有部分水珠附在水份測定
管壁上，可用細的金屬（或玻璃）棒攪拌倒出，等靜置分層后，從水份
測定管中讀取水的體積數(shù)（稱準到0. Olml）。取室溫下水的密度為
lg/cm3，因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并
將結果填入記錄表l中G6對應編號欄四、結果表述
頁巖油產(chǎn)率：Tad= (a-b+d)×100/m
干餾總水份產(chǎn)率：Wad=b×100/m
半焦產(chǎn)率：CRad=c×100/m
式中：m-空氣干燥頁巖樣質(zhì)量，g；
a-干餾冷凝物質(zhì)量，g；
b-干餾總水份質(zhì)量，g；
C-半焦總質(zhì)量，g；
d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量，g；
Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率，%；
Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率，%；
CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率，% -
2、結果報告
油頁巖格金試驗結果記錄表3中的計算公式是簡化公式，按公式計算出
結果進行算術平均，然后修約到小數(shù)點后第一位(0.1)。
3、精密度
按以下規(guī)定來判斷結果的可靠性（95%置信水平）。
①重復性
在同一實驗室，同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過下表數(shù)值
%(m／m)
試樣含油率 % | 兩個測定結果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.4 | <0.4 | <1.0 |
10-20 | <0.8 | <0.4 | <1.0 |
>20 | <1.5 | <0.4 | <1.0 |
②再現(xiàn)性
不同實驗室的不同操作者測定的兩個結果之差不應超過下表數(shù)值
%(m／m)
試樣含油率 % | 兩個測定結果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.8 | <0.8 | <1.5 |
10-20 | <1.2 | <0.8 | <1.5 |
>20 | <2.0 | <0.8 | <1.5 |
