煤炭化驗設備-- 煤炭活性測定方法及流程
按GB474規(guī)定制備3-6mm粒度的試樣約300g，用橡皮塞把熱電偶套管固定在干餾管中，并使其頂端位于干餾管的中心，將干餾管直立，加入粒度為6-8mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶漏出瓷片約100mm，然后加入試樣至試樣層的厚度200mm，再用碎瓷片或碎剛玉片充填干餾管的其余部分。將裝好試樣的干餾爐放入管式干餾爐內(nèi)，使試樣部分位于恒溫區(qū)內(nèi)，將熱電偶插入熱電偶套管內(nèi)。
打開管式干餾爐電源，以15-20℃/min的速度升溫至900℃時，在此溫度下保持1h，切斷電源，放置冷卻到室溫，取出試樣，用6mm和3mm的圓孔篩疊加在一起篩分試樣，留取3-6mm粒度的試樣作為測定反應性用。粘結性煤處理后其中大于6mm的焦塊必須破碎使之全部通過6mm篩。
2.儀器、設備的連接與安裝
連接各部件并使各部件連接處不漏氣。用橡皮塞將熱電偶套管固定在反應管中，使套管頂端位于反應管恒溫區(qū)中心，將反應管直立，加入粒度為6-8mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶套管漏出碎瓷片或碎剛玉片約50mm高。
六、測定步驟
1.將處理后3-6mm粒度的試樣加入反應管，使料層高度達100mm，并保證熱電偶套管頂端位于料層中間，再用碎瓷片或碎剛玉片填充其余部分。
2.將裝好試樣的反應管裝入反應爐內(nèi)，用帶有導出管的橡皮塞塞緊反應管上端，把熱電偶插入熱電偶套管內(nèi)。
3.通入二氧化碳檢查系統(tǒng)有無漏氣現(xiàn)象，確認不漏氣后繼續(xù)通二氧化碳2-3min趕凈系統(tǒng)內(nèi)的空氣。
4.接通電源，以20-25℃/min速度升溫，約半小時將爐溫升至750℃（褐煤）或800℃（煙煤、無煙煤），在此溫度下保持5min。當氣壓在1013.3±13.3hPa（760±10mmHg）、室溫在12-28±℃時，以500mL/min的流量通過二氧化碳。通氣2.5min時奧氏氣體分析器在1min內(nèi)抽氣清洗系統(tǒng)并取樣。停止通入二氧化碳，分析氣體中的二氧化碳濃度（若用儀器分析，應在通二氧化碳3min時記錄儀器所顯示的二氧化碳濃度）。
5.在分析氣體的同時，繼續(xù)以20-25℃/min的速度升高爐溫。每升高50℃保溫5min，通過二氧化碳并取氣樣分析反應后氣體中的二氧化碳濃度，直到測定溫度達1100℃時為止。特殊需要時，測定到1300℃。
七、計算結果和結果報告
1.根據(jù)以下關系式繪制二氧化碳還原率與反應后氣體中二氧化碳含量的關系曲線：
100（100-a-V）
ɑ=————————×100
（100-a）(100+V)
式中：ɑ————二氧化碳還原率，%；
a--------鋼瓶二氧化碳氣體中雜質(zhì)氣體含量，%；
V--------反應后氣體中二氧化碳含量，%。
注：當鋼瓶二氧化碳的純度改變時，必須重新繪制ɑ與V的關系曲線。
2.根據(jù)測得的反應后氣體中二氧化碳含量V，從ɑ--V曲線上查得相應的二氧化碳還原率ɑ。
3.結果報告：每個試驗做兩次重復測定，按GB/T483規(guī)定的數(shù)據(jù)修約規(guī)則，將測得的反應后氣體中的二氧化碳含量V，修約到小數(shù)后一位，從ɑ--V曲線上查得相應的二氧化碳還原率ɑ，將測定結果填入圖二所示的表中。以溫度為橫坐標，ɑ值為縱坐標的圖上標出兩次測定的各試驗結果點，通過各點按最小二乘法原理繪一條平滑的曲線----反應性曲線。將測得結果表和反應性曲線一并報出。
4.精密度：任一溫度下兩次測定的ɑ值與反應性曲線上相應溫度下ɑ值的差值應不超過±3%。
八、儀器的保養(yǎng)、維護
1.硅碳管質(zhì)脆易碎，安裝和使用時須小心輕放。
2.硅碳管電極片用云母片絕緣，接線時或拆卸時必須十分注意檢查，防止短路。
3.儀器和爐體要接地，以防漏電。
